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油田用高分子量聚丙烯酰胺的生产工艺进展

  聚丙烯酰胺(PAM)是油田上广泛应用的高分子线型水溶性聚合物,可用于钻井、采油、堵水、调剖、酸化、压裂等方面。作为驱油主剂的PAM其主要功能是提高驱替液的黏度。而PAM相对分子质量越高,其表观黏度也越高。近年来,为了提高三次采油的原油采收率,高相对分子质量PAM产品的研究与开发,在国内外引起极大的关注。

  PAM及其衍生物都是以丙烯酰胺(AM)为主要单体,通过自由基聚合而制得,主要分为均相水溶液聚合、分散相聚合;而PAM的合成工艺则可分为前加碱均聚共水解和均聚后水解两种。目前工业上生产高相对分子质量聚丙烯酰胺产品普遍采用均聚后水解工艺,工艺复杂,生产成本高。

  本工艺以前加碱均聚共水解工艺为基础,生产高相对分子质量的PAM。其反应机理为AM、水、碳酸钠溶液在聚合釜中聚合,形成PAM胶体。反应的同时,在温度的作用下,PAM与碳酸钠发生水解反应。经过聚合和熟化过程而得到的PAM胶体,再进行切割、造粒、干燥等过程,从而得到粉状阴离子PAM产品。该工艺技术与其他工艺的最主要区别在于,在聚合溶液制备的过程中加入了碳酸钠,这使得聚合和水解反应同时发生,聚合过程和水解过程在同一反应釜内完成,因而在熟化的过程中,使水解反应更加完全。该生产工艺简单,生产成本低。为了提高产品的合格等级,提出更为合理优化的生产工艺,必须对反应体系中各个影响因素(如氧化还原剂总含量、链转移剂含量、反应温度、单体质量浓度等)进行深入的研究,以此确定各个因素对PAM相对分子质量的影响,为工业试验及应用奠定基础。

氧化还原剂及链转移剂含量对PAM 相对分子质量和黏度的影响

  当氧化还原剂总含量,即过硫酸铵和亚硫酸氢钠(质量比=1:1)总含量为10μg/g时,相对分子质量都在1600万以上,随着过硫酸铵和亚硫酸氢钠总含量及次磷酸钠含量的增加,相对分子质量和黏度都呈现明显的下降趋势。这是因为当氧化还原剂量不足时,无法引发,造成聚合反应量少,相对分子质量低;但当氧化还原剂量继续增加后,引发剂本身却充当起了链转移剂的作用,造成聚合物相对分子质量的降低。而对于链转移剂来说,当其含量增大时,尽管不溶物的含量呈现了下降的趋势,促进了聚合物的溶解性能,但也直接导致了相对分子质量及黏度的下降。

反应温度对相对分子质量和黏度的影响

  当反应温度为19℃时,试样相对分子质量都在1600万以上,黏度在45mPa·s以上,随着反应温度的升高,反应速率将得到大幅度的提高,但也同时造成了试样相对分子质量的下降。这是因为随着反应温度的升高,链引发的增长速度要高于链增长的速度,这就导致了自由基浓度的升高,从而引起相对分子质量的下降。

单体质量浓度对相对分子质量和黏度的影响

  当单体质量浓度为230g/L时,试样相对分子质量达到了2000万,黏度达到49.7mPa·s,随着单体质量浓度的增大,聚合物的相对分子质量和黏度都在减小,实验结果与理论相反。

  经过分析后认为:Arrhenius公式的理论是有前提的,即是在稀溶液中进行的反应。随着聚合反应的进行,反应体系的黏度不断增大,链增长速率常数变小,自由基的活性末端被包围,自由基偶合终止困难,导致分子链长较短。另外,聚合反应是放热反应,AM 聚合后形成的胶体是热的不良导体,热量不能够很快地散发,使体系温度迅速增加,链终止反应速率增大,这也是造成PAM相对分子质量下降的原因之一。


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